燃煤采制樣方法

燃

制度

第一節(jié)燃煤采樣

總則

燃煤采樣的目的，就是要采集到有代表性的煤樣。技術要求：一是采樣精密度符合有關標準；二是所采樣品不允許存在系統(tǒng)誤差。因此，采樣操作必須符合下述四項技術要點：

（1）要有足夠的子樣數(shù)；

（2）每個子樣要有一定的量；（3）采樣點要正確定位；

（4）要采用適當?shù)墓ぞ呋驒C械。

具體操作步驟與要求１．采樣單元

（1）電力用煤按品種,一般以(1000±100)t作為一個采樣單元。（2）運量不足1000t，可以實際運量作為一個采樣單元。

（3）運量超過1000t，最大不超過3000t（±300t）劃分為一個采樣單元。

2．子樣數(shù)目

（1）對于1000t原煤船，應采的子樣數(shù)目：

表11000t原煤船應采最少子樣數(shù)原煤Aad＞20%子樣數(shù)目：60篩選煤Aad≤20%子樣數(shù)目：60

（2）煤量超過1000t原煤船的子樣數(shù)目，則按式（1）計算。

N=n

m．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（１）1000式中N實際應采的子樣數(shù)，個；

m--實際被采樣煤量；

n--1000t煤船應采的對應子樣數(shù)，個。

（3）煤量少于1000t時，子樣數(shù)目根據(jù)表1的規(guī)定數(shù)目按比例遞減，但最少不

能少于表1規(guī)定的1/2。

3．子樣質量

每個子樣的最少質量按煤的最大粒度確定。在我國標準中，不同粒度的煤，其子樣量按式（2）決定。m=0．04D．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（２）式中：m：子樣質量，kg

D：煤的最大粒度,mm

表2：煤的最大粒度與子樣質量最大粒度＜25（mm）子樣質量(kg)1＜502＜1004＞1005所謂煤的最大粒度，是指在篩分試驗中，篩上物產(chǎn)率最接近5%的那個篩子的孔徑。不能誤認為煤中最大塊煤的直徑就是最大粒度。

4．采樣點的位置

采樣點的位置，其總的原則是，它應該均勻分布于被采的全部煤量中,按照電力行業(yè)標準DL/T5691995《船舶運輸煤樣的采取方法》執(zhí)行。根據(jù)本公司的具體情況，船舶裝煤量大都在1000t以下，可分為船舶煤采樣和輸煤帶采樣。具體操作如下：

船舶煤采樣：根據(jù)船舶的面積大小劃分成若干方形或矩形格，在格中設采樣點，

并要下挖0．４m以下。

輸煤帶采樣：采樣點應均勻分布在全煤流中，按時間基或質量基采集子樣。在移動煤流中，采樣的時間與質量間隔按式（３）以及式（４）計算：

Ｔ≤m≤

Q．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（４）n60Q．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（３）Gn式中T子樣的時間間隔，min；

Ｑ采樣單元煤量，t；G煤的流量，t/h；n子樣數(shù)；

m子樣質量間隔，t。

5．采樣工具

人工采樣，根據(jù)標準GB4751996規(guī)定，船舶上采樣用尖頭鏟,鏟寬250mm,深300mm；輸煤帶采樣用平頭鏟,鏟寬250mm,深300mm。

第二節(jié)燃煤制樣

一．燃煤制樣的技術要求

（1）制樣精密度必須合格，即符合有關標準的要求。（2）所制備樣品必須沒有系統(tǒng)誤差。（3）制樣設備或系統(tǒng)運行具有可靠性。

二．煤樣制備操作的技術要點

人工制樣：

在制樣室進行人工制樣，操作的技術要點是：

（1）制樣室的制樣設備及工具配備齊全，以滿足制樣的要求，盡可能減少

人工操作的比重，充分發(fā)揮制樣設備的作用，這也有利于保證制樣質量。

（2）在制樣時，粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。除使用聯(lián)合

破碎縮分機外，煤樣應破碎至全部通過相應孔徑的篩子，再進行縮分。

（3）要制樣過程中，務必使縮分后的留樣量與煤樣粒度之間保持表3所

示的對應關系。

表3煤樣粒度與所保留樣品最小量之間的關系煤樣粒徑（mm）最小保留量（kg）（4）制樣室鄰近要建有樣品保存室工具室更衣室值班室及衛(wèi)生洗

浴設施。

2．制樣機械及工具

A．各種制樣篩

（1）孔徑2513631mm的方孔篩。（2）孔徑3mm的圓孔篩。

（3）孔徑0．2mm的標準試驗篩配篩底盤及篩蓋。

（4）孔徑2550100150mm的方孔篩或圓孔篩，供確定煤的最大

粒度之用。

B．各種碎煤機

（1）粗碎碎煤機，采用密封錘式碎煤機或鄂式碎煤機，也可采用其他

類型碎煤機，出料粒度小于25mm及小13mm。

（2）中碎碎煤機，多采用密封錘式碎煤機或其他類型的碎煤機，出料

粒度小6及小3mm。

（3）細碎碎煤機，可選用密封錘式對輥式等各種類型的碎煤機，出

料粒度小3mm。

（4）制粉機，多采用密封式制粉機，出料粒度小0.2mm。C．摻和及縮分設備

（1）人工摻和煤樣，多用大小規(guī)格不同的鐵鏟。

（2）縮分可用槽式二分器法，它具有摻和及縮分雙重功能，必須配

備一組規(guī)格大小不等的槽式二分器，它主要用于粒度小于13mm樣品的縮分。

四．煤樣制備1．制樣前的準備

以200Kg原煤樣制成小于0．２mm的分析煤樣為例。（1）收到煤樣后，應按來樣標簽核對其煤種品種采樣地點

煤樣量收樣及制樣時間，登記在制樣記錄本上，其編號應與原始煤樣的編號相對應。（2）在制樣前，將所用工具及設備中的積煤清理平干凈，鋼板上

不能遺留其他煤樣。

（3）制作人員在制樣時，要穿戴專用防護鞋防護服，以防污染

煤樣。

2．制樣操作程序

（1）將采集的原煤樣分幾次用孔徑為25mm的方孔篩篩分，對未通過篩的塊煤用碎煤機破碎，直至全部通過25mm的篩子為止。在第一次使用碎煤機前，應利用待破碎的煤樣對碎煤機“沖洗”破碎，棄去“沖洗”煤后，再正式使用。

（2）按標準要求，粒度小于25mm的煤樣，最少保留量應為60Kg，故宜采用堆錐四分法，縮分一次，實際上保留樣品量為100Kg（每次縮分前，應摻和3遍）。

（3）將所保留的樣品用13mm的方孔篩篩分，對未通過篩的粗粒煤用碎煤機破碎，直至全部通過13mm的篩子為止。

（4）按標準要求，粒度小于13mm的煤樣，最少保留量應為15Kg，故應利用二分器縮分2次，實際上保留樣品量為25Kg。取另25Kg煤樣用二分器連續(xù)縮分5次，煤樣品量為0．９４Kg作煤全水分分析用。

(5)將所保留的樣品用6mm的方孔篩篩分,對未通過篩的粗粒煤用碎煤機破碎，直至全部通過6mm的篩子為止。

(6)按標準要求，粒度小于6mm的煤樣，最少保留量應為7．5Kg，實際上保留樣品量為12．5Kg。

（7）將所保留的樣品用3mm的圓孔篩篩分,未通過篩的粗粒煤用碎煤機破碎，直至全部通過3mm的圓孔篩。

（8）按標準要求，粒度小于3mm的煤樣，其最少保留量應為3．75Kg，故應縮分一次，次時實際煤樣保留量為6．25Kg。

（9）因自小于13mm起，一直應用二分器縮分，故可由小于3mm（圓孔篩）的煤樣，直接用于制備小于0．２mm的分析煤樣。（10）用上述小于3mm（圓孔篩）的3．75Kg煤樣，用二分器連續(xù)縮分5次，即3．７５→１．８８→０．９４→０．４７→０．２４→０．１２Kg。

（11）用上述０．１２Kg小于3mm（圓孔篩）的煤樣，進行空氣干燥；如果煤樣水分較大，允許令煤樣在不超過50℃的低溫下干燥，以加快達到空氣干燥狀態(tài)。

（12）將上述達到空氣干燥狀態(tài)的煤樣經(jīng)制粉機打粉，再過孔徑0．２mm的標準試驗篩，可達到制樣所要求的小于0．２mm分析煤樣。

3．制備好的分析煤樣，應裝入帶磨口塞的廣口瓶中（如經(jīng)在不超過

50℃的低溫下干燥的試樣，制成粉后將其倒入試樣盤，均勻攤薄，置于空氣中，令其達到空氣干燥狀態(tài)，再裝瓶），瓶中所裝煤量不宜超過煤樣瓶的3/4。

4．存查煤樣保留的樣品量應不小于0．5Kg，自報出試驗結果之日

起，一般保留時間為2個月。

擴展閱讀：煤炭人工采制樣常見問題及對策

煤炭人工采制樣常見問題及對策

摘要煤炭采樣和制樣，是煤質分析的兩個最重要環(huán)節(jié)。在實際操作中，有時會遇到許多棘手問題，無法按現(xiàn)行采.制樣國家標準的條文進行操作。本文通過對部分問題深入分析，提出問題的解決對策，旨在與大家共同探討其最好的解決方案。

關鍵詞采制樣棘手問題對策

1煤炭人工采(制)樣的現(xiàn)實性

煤質分析，包括采樣、制樣、化驗3個環(huán)節(jié)，誤差也來源于這)方面。從統(tǒng)計角度看，若誤差用方差表示，則煤質分析的總誤差有80%來源于采樣，有16%來源于制樣，分析化驗僅占4%。因此，從一批量的商品煤中抽出幾百公斤煤樣，經(jīng)過一系列破碎、縮分，制成所需的分析煤樣后，該批煤的質量指標就已被確定�？梢姡�采取有代表性煤樣，并將其無偏差地制備成分析試樣，是取得可靠數(shù)據(jù)的兩個最重要環(huán)節(jié)。

為確保煤質數(shù)據(jù)的科學.準確，實際操作中，要嚴格按采樣和制樣國標規(guī)定的方法進行操作。但即便如此，還是會經(jīng)常遇到供需雙方關于灰分、水分、發(fā)熱量等糾紛。究其原因，主要由于雙方都是人工采樣，不但偶然誤差較大，而且還往往存在人工采制樣無法解決的問題。

（1）采、制樣程序不盡相同，完全依靠采制樣人員對標準的理解和把握程度；

（2）采、制樣工具及設備規(guī)格各地也不統(tǒng)一；

（3）有的企業(yè)沒有把采制樣工作列為技術工作，人員文化素質低，對標準理解僅局限于條文表面字意；

（4）實施過程中，當現(xiàn)實與標準無法對號入座時，不能靈活運用；

（5）在極特殊情況下，無章可循。

煤炭貿易中，我們提倡使用機械化采樣。不僅可提高數(shù)據(jù)可靠性，消除人為因素干擾，還可節(jié)省大量的人力.物力和財力，提高工作效率。

目前，多數(shù)煤炭生產(chǎn)和利用企業(yè)仍采用人工采、制樣。這里，不否認人工采制樣方法的準確性，如果嚴格按國家標準操作，人工采制樣和機械化采制樣均能夠滿足要求。但在按國家標準進行操作時，應遵循以下原則。

a.采制樣標準和其他煤炭化驗標準在執(zhí)行上有所不同。采、制樣標準是原則，不包含所有其具體情況；實際工作應在兩個標準的原則指導下，根據(jù)情況，設計出具體方案。

b.實際上，教條應用兩個標準，就是違背兩個標準關于“代表性”和“無偏差”的原則：采樣是采取有代表性煤樣；制樣是制備出與所采煤樣在物理性質或化學性質上無偏差的實驗室煤樣。

2采樣常見問題分析與對策

2.1煤堆采樣

實際工作中，煤堆采樣最普遍，但煤堆采樣是所有采樣方式中代表性最差的一種，尤其是對于較大的煤堆。

（1）無論采樣人員如何布置采樣點，都分布在煤堆表面。如果煤堆內部與其表面的品質差異較大，則其表面采取的總樣品質無法代表整批煤。

（2）GB475規(guī)定，煤堆采樣子樣點應按煤堆頂、腰、底分布，但未明確3條線分布比例。通常，采樣人員根據(jù)煤堆頂、腰、底的大小主觀選擇，如（1：2：3）、（2：5：9）、（1：3：5）等，其原則是按質量基布點。然而，由于粒度離析與分聚，使煤堆在3層上的粒度分布不一致，造成采樣系統(tǒng)偏差，即大粒度煤的品質，對總樣貢獻的權重較大。

a.對策一。用于結算的商品煤煤堆采樣，應盡可能在高度低于2m的煤堆上采樣。若必須在高于2m的煤堆上采，應仔細核對煤堆的來源和煤種。對于同一來源、同一煤種的煤堆采樣,一般能取得有代表性煤樣；如無法確認是否來源于同一礦區(qū)、同一品種煤，最好在裝卸過程中分層采樣，或對煤堆采樣進行檢查水平評價，必要時遷移煤堆，并在遷移過程中分層采樣。

b.對策二。頂、腰、底子樣點分布比例，應根據(jù)煤堆形狀、粒度分布進行合理選擇。事實上，無論是港口、電廠，還是礦區(qū)發(fā)煤站，很難見到標準錐形體煤堆。因此，必須根據(jù)具體情況決定；筆者較傾向(1:3:5)的比例布點。

2.2火車采樣

(1)GB475規(guī)定，“原煤、篩選煤火車采樣不論車皮容量，每車至少采取3個子樣”。但對于61～63t的車皮，1000t是16節(jié)車皮，按上述規(guī)定僅采48個子樣，就違背GB475表2規(guī)定的火車1000t采樣單元至少采60個子樣的規(guī)定。

(2)原煤、篩選煤火車采樣，每車至少3點，對角線分布，首尾點距離車角1m處，在用戶挖坑0.4m采樣。但對于密度較大的商品煤或車箱未裝滿，車角處無煤或少量煤情況下，就給采樣帶來困難。

a.對策一。GB475是1995、1996年修訂的，當時的車皮容量為50t/節(jié)，現(xiàn)已淘汰。作為標準的缺陷，建議GB475修訂時改進。目前執(zhí)行GB475-1996時，筆者認為，采取補點的辦法較穩(wěn)妥。對于1000t采樣單元，可將不足的12個子樣均勻分布于采樣單元中；或規(guī)定每車皮至少采4個子樣，這樣，對于1000t采樣單元，采取的子樣數(shù)目就為64個。

b.對策二。車角處沒有煤或少煤時，若遵循距車角1m處采樣，將影響樣品代表性，會使采樣產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。筆者建議，位置可向中心移動，可考慮距車角1.5m、2m。這種辦法采取的子樣較1m處的代表性好。2.3煤流采樣

(1)煤流速度過快，人工在皮帶中部或皮帶落流處不容易采樣。

(2)左、中、右輪流取樣作為一個子樣，人工無法實現(xiàn)。

對策。皮帶采樣，應盡可能采用機械化采樣器。

3制樣常見問題分析與對策

(1)按GB474制樣程序圖制樣，留樣量過大。實際上，很難真正按程序圖中規(guī)定的各粒級最小留樣量制樣，尤其在使用破碎-縮分聯(lián)合制樣機時，問題更突出。例如，縮分比1/8的制樣縮分機，出料粒度≤13mm時，若使最小留樣量大于15kg，則系統(tǒng)入料必須大于120kg；出料粒度≤6mm時，系統(tǒng)入料必須大于60kg。

(2)取全水方法不統(tǒng)一。按照GB474規(guī)定，采用9點法在≤13mm和≤6mm兩種粒度下均可取全水樣。但對于量少的煤樣，無法采用9點法。

(3)空氣干燥煤樣實現(xiàn)過程不統(tǒng)一。有采用自然涼干法，有采用標準推薦的方法--低于50℃于烘箱中烘烤，且連續(xù)1h質量變化小于0.1%。兩種方法得到的空氣干燥基水分截然不同，有時甚至相差4個百分點。

(4)存查樣結果與原分析樣結果的誤差極限與現(xiàn)行GB483規(guī)定的重復性限和再現(xiàn)性臨界差均無法吻合。當對分析結果置疑，或買賣雙方產(chǎn)生糾紛，或對化驗人員考核，需要對存查煤樣再化驗時，無論是在同一化驗室，還是不同化驗室，都沒有明確的誤差界限。

a.對策一。GB474關于各粒級下最小留樣量的規(guī)定，完全以手工制樣為基礎。其程序涵蓋國內所有化驗室的制樣自動化水平。如機械化縮分煤樣，筆者認為，可適當放寬對最小留樣量限制，否則會限制制樣縮分機的適用范圍。當然，這應通過實驗證明：特定縮分比下，對于特定變異性的煤，在該留樣量下，其制樣精密度必須滿足GB474要求，且制樣機留樣和棄樣間無顯著性差異。

b.對策二。全水分煤樣的制取，既要考慮實驗室要求，又要兼顧煤外水分的大小。按實驗室對測煤全水分煤樣的粒度要求，選擇制樣程序時，原始粒度的煤樣最好一次破碎就達到能夠在棄樣中獲得全水分。但對于量少的煤樣，如10kg左右，采取9點法取全水分樣，所造成的水分損失將大于用二分器縮分方法。國標規(guī)定，取全水分樣，既要速度快，又要盡可能少通過機器設備。因此，取全水樣時，應以滿足水分損失最小的方法為首選。

c.對策三。國內貿易中，空氣干燥基水分僅作為校正和換算用。因此，無論是自然干燥還是空氣干燥，只要煤樣沒有被氧化，煤樣水分均勻，且煤樣稱準，水分大小不會對干基結果和收到基結果產(chǎn)生較大影響。

d.對策四。對存查煤樣與原分析煤樣結果間的誤差極限應分兩種情況：一是在同一化驗室，由同一人員實驗，這時，應以再現(xiàn)性臨界差為極限值(不同化驗室允許差)；二是在不同化驗室實驗，例如因糾紛引起，可以不考慮原來分析煤樣結果，以存查樣結果仲裁。

4結論

(1)采制樣標準是原則規(guī)定，它不可能包容所有具體情況。因此，必須具體問題具體分析；

(2)實際采樣中，在不違背標準的思想和原則下，應以采取有代表性煤樣為出發(fā)點；

(3)實際制樣中，應以無偏差制備出能代表總樣性質的煤樣為工作原則。

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